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3D打印共混材料
发布日期：2018-07-31 1145
3D打印技术(简称3DP)，是根据“分层制造，逐层叠加”原理，快速制作所需物件三维实体的一种分层制造技术。聚乳酸是目前主要运用的3D打印生物材料，它有良好的生物降解性，但存在脆性大、难加工等缺点。目前，Patrício和 Hoque通过溶剂共混的方法将两种聚合物进行共混用于挤出，只能保留两种聚合物的性能。
聚乙二醇为聚乳酸的增塑剂，可以改善聚乳酸的加工性能。聚己内酯具有良好的力学性能，可以改善聚乳酸的力学强度。为了使共混物更有利于加工和使用，本实验使用3种性能互补的材料进行溶剂共混，即在聚乳酸中添加聚乙二醇和聚己内酯改善共混物的性能。
1 实验
1.1 共混膜的制备
共混物a：m(PLA)∶m(PEG)∶m(PCL)=10∶1∶9，取PLA 3.5 g、PEG 0.35 g和PCL 3.15 g 分别溶于30、5和20 mL的氯仿中，不停地搅拌直至完全溶解。将PEG和PCL的氯仿溶液分别倒入PLA中，充分搅拌6 h，使溶液充分互溶，静置后不分层。将共混溶液倒入到培养皿中，得到透明的膜。用同样的方法分别制备共混物b，m(PLA)∶m(PEG)∶m(PCL)=5∶1∶4；共混物c，m(PLA)∶m(PEG)∶m(PCL)=5∶2∶3；共混物d，m(PLA)∶m(PEG)=4∶1。
1.2 共混膜的降解和挤出
将4种不同比例的共混膜制成6个2 mm×2 mm 的样品进行称重，放入含有SBF溶液的24孔细胞培养皿中进行浸泡，每周取不同比例样品各1个进行称重，观察其降解程度。
分别将不同比例下的共混膜的样品放入挤出机中挤出，用于3D打印的备用材料。
2 结果与讨论
2.1 共混膜降解率的分析
样品在SBF溶液中降解，在浸泡1星期后，混合物有很大程度的降解，由于PEG在混合物中率先降解；浸泡2～5星期，混合物的降解速率趋于平缓，由于膜在SBF溶液中既有降解作用，又有矿化作用。共混物降解产生的小分子扩散进入溶液，使共混物膜的质量减少，溶液中的矿物离子在膜表面沉积使得膜的质量增加。
2.2 共混膜的扫描电镜分析
在SBF中浸泡前的共混体系中，随着PEG的增加，相分离也在增加。共混膜c和共混膜b整个体系比较均一，没有出现明显的相分离。PLA和PCL可以很好地共混，不会出现明显的相分离。共混膜c和共混膜d 中PEG占总质量的20%，出现明显的相分离。
在SBF中浸泡1星期后的共混体系中，共混膜b′、共混膜c′和共混膜d′出现明显的裂痕，由于共混物中PEG最先降解，说明PEG均匀分散在共混物中。而共混膜a′没有出现大面积的小孔和裂痕，膜的表面还是非常致密，少量的PEG在共混物溶液中会产生一定程度的聚集。
2.3 共混物的红外光谱分析
PLA/PCL/PEG共混膜的红外谱图中含有PLA/PCL/PEG所有的特征吸收峰.由于PLA与PCL同为聚酯类高分子化合物，官能团相似。PEG分子加入到共混物中，3507 cm-1处的O—H和1084cm-1处的C—O的伸缩振动峰出现明显增强。随着PCL分子的加入，PLA的主链中在1750 m-1处的CO伸缩振动峰发生偏移，趋向于PCL中酯基的振动峰位。1451cm-1处为C—H面内弯曲振动吸收峰，1181 cm-1 处为CO—O伸缩振动峰，755 cm-1 处的特征峰与PLA晶相和非晶相有关，加入PCL后，特征峰的强度变小，说明在PLA大分子链间引入PCL分子链后，使PLA分子链间作用力减弱，结晶性能变差。
2.4 共混物的热性能分析
样品的DSC升温速率为10 ℃/min。共聚物在升温的过程中，可以观察到明显的熔融峰。均取5 mg的样品用于DSC测试，153 ℃为PLA的熔融温度，由c、d和e可以看到，在PLA量不变化的情况下，共混物的熔融峰几乎不变。纯PLA的熔融温度为165 ℃，随着PEG和PCL的添加而降低。由a和b可知， 80 ℃ 左右有明显的冷结晶峰，冷结晶峰随着PEG添加量的增加而逐渐减小。60 ℃为PCL的熔融温度，由b可知，不加PCL的共混物，在50 ℃ 左右有微弱的PEG熔融峰，由c、d和e可以看到，PEG熔融峰被PCL遮盖，相应的冷结晶峰几乎消失。
2.5 三维支架的制备
3D打印笔打印出来的简单的三维模型，支架表面的尺寸为3 cm的正方形。调试支架的空隙，可用于简单的细胞培养。
3 结 论
通过PEG和PCL改性PLA，采用溶液法共混，得到均一的共混物，为3D打印提供了一个有效的解决材料短缺问题。PEG是PLA良好的增塑剂，改善共混物的加工性能；PCL的加入可以延长共混物的降解时间，通过改变共混物中各个聚合物的不同比例来调节共混物的降解时间，这样的生物材料具有广泛的应用前景。
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